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硫酸新霉素(原料藥)


??  本品為2-脫氧-4-O-(2,6-二氨基-2,6-二脫氧-ɑ-D-吡喃葡萄糖基)-5-O-[3-O-(2,6-二氨基-2,6-二脫氧-?-L-吡喃艾杜糖基)-?-D-呋喃核糖基]-D-鏈霉胺硫酸鹽。本品按干燥品計算,每1mg的效價不得少于650新霉素單位。
??【性狀】本品為白色或類白色的粉末;無臭;極易引濕。本品在水中極易溶解,在乙醇、乙醚或丙酮中幾乎不溶。
??【鑒別】(1)取本品約10mg,加水1ml溶解后,加鹽酸溶液(9→100)2ml,在水浴中加熱10分鐘,加8%氫氧化鈉溶液2ml與2%乙酰丙酮水溶液1ml,置水浴中加熱5分鐘,冷卻后,加對二甲氨基苯甲醛試液1ml,即顯櫻桃紅色。
?              ?(2)照薄層色譜法(通則0502)試驗。
??                標準品溶液  取新霉素標準品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液。
??                供試品溶液、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法  見新霉胺項下。
??                結果判定  供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與標準品溶液主斑點的位置和顏色相同。
??              (3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集492圖)一致。
??              (4)本品的水溶液顯硫酸鹽的鑒別反應(通則0301)。
??【檢查】酸度  取本品,加水制成每1ml中含0.1g的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~7.0。
??             硫酸鹽  取本品0.16g,精密稱定,置碘量瓶中,加水100ml使溶解,用濃氨溶液調節pH值至11后,精密加入氯化鋇滴定液(0.1mol/L)10ml、酞紫指示液5滴,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定,注意保持滴定過程中pH值為11,滴定至紫色開始消褪,加入乙醇50ml,繼續滴定至藍紫色消失,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml氯化鋇滴定液(0.1mol/L)相當于9.606mg硫酸鹽(S04)。按干燥品計算,含硫酸鹽應為27.0%~31.0%。
??            新霉胺  照薄層色譜法(通則0502)試驗。
??                供試品溶液  取本品,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含20mg的溶液。
??                對照品溶液  取新霉胺對照品適量,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.4mg的溶液。
??                系統適用性溶液  取新霉胺對照品適量,用供試品溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液。
??                色譜條件  釆用硅膠H薄層板(硅膠H 1.5g,用0.25%羧甲基纖維素鈉溶液6ml調漿制板),以甲醇-乙酸乙酯-丙酮-8.8%醋酸銨溶液(25:15:10:40)為展開劑。
??                測定法  吸取上述三種溶液各1μl,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,在110℃干燥20分鐘,趁熱噴以10%次氯酸鈉溶液,將薄層板于通風處冷卻片刻,再噴碘化鉀淀粉溶液(0.5%淀粉溶液100ml中含碘化鉀0.5g),立即檢視。
??                系統適用性要求  系統適用性溶液應顯三個清晰分離的斑點。
??                限度   供試品溶液所顯新霉胺的斑點的顏色與對照品溶液主斑點的顏色比較,不得更深。
??            干燥失重  取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過6.0%(通則0831)。
??            熾灼殘渣  不得過1.0%(通則0841)。
??【含量測定】精密稱取本品適量,加滅菌水溶解并定量制成每1ml中約含1000單位的溶液,照抗生素微生物檢定法(通則1201 法)測定。1000新霉素單位相當于1mg的新霉素。
??【類別】氨基糖苷類抗生素。
??【貯藏】密封,在干燥處保存。

       【包裝規格】20公斤/袋

?    【登記號】Y20210000422


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